2.5. Mesure et caractérisation
Les spectres infrarouges à transformée de Fourier (FTIR, Spectrum 100, Perkin Elmer Corporation, Waltham, MA, USA) ont été enregistrés à une résolution de 4 cm.−1 dans la plage de 4 000 à 700 cm−1 pour déterminer la structure de APAl-3C.
Un spectrogramme d’hydrogène par résonance magnétique nucléaire (1H RMN, Avance 500 MHz, Bruker Corporation, Ettlingen, Allemagne) a été enregistré à l’aide d’un spectromètre à résonance magnétique nucléaire et a fonctionné à une fréquence de 500 MHz à température ambiante. L’échantillon a été dissous dans du méthanol deutéré comme solvant pour préparer des solutions de 5 w/v%, et la largeur de fréquence de balayage était de 6 kHz.
Un analyseur d’éléments (EA, Vario EL cube, Elementar Corporation, Langenselbold, Allemagne) a été utilisé pour tester la teneur en C et H. Les températures du four d’oxydation et du four de réduction ont été fixées à 1 150 °C et 850 °C, et les débits de Lui et O2 ont été fixés à 230 mL/min et 16 mL/min, respectivement.
Un spectrophotomètre ultraviolet-visible (UV-vis, Lambda 650, Perkin Elmer Corporation, USA) a été utilisé pour tester la teneur en P et Al. Le traitement préliminaire des échantillons s’est déroulé selon la méthode de digestion humide.
L’angle de contact (goniomètre SL200B, Kino, Pawai, PL, USA) a été utilisé pour étudier le test d’angle de contact par la méthode de la goutte sessile avec de l’eau comme solvant après que les échantillons aient été pressés en comprimés.
L’analyse thermogravimétrique (TG, TGA1, Mettler Toledo Corporation, Columbus, OH, USA) a été réalisée à 10 °C/min de 50 °C à 800 °C sous N.2 atmosphère. La masse des échantillons dans le creuset en céramique a été maintenue entre 5 et 10 mg.
Des mesures au calorimètre différentiel à balayage (DSC, DSC1, Mettler Toledo Corporation, Columbus, OH, USA) ont été utilisées pour examiner le comportement de cristallisation non isotherme des composites PP sous N2 atmosphère. Les échantillons ont d’abord été chauffés de 25 °C à 210 °C à une vitesse de chauffage de 50 °C/min et maintenus à 210 °C pendant 5 min pour éliminer l’historique thermique. Ensuite, les échantillons ont été refroidis de 210 °C à 25 °C à une vitesse de refroidissement de 10 °C/min pour obtenir la courbe de cristallisation. La courbe de fusion a été obtenue par réchauffage à 210 °C à une vitesse de 10 °C/min. L’échantillon a été pesé entre 5 et 6 mg.
Un microscope polarisant (POM, Leica DM 2700, Wetzlar, Allemagne) a souvent été utilisé pour observer la morphologie cristalline des composites PP. L’échantillon a été chauffé de 30 °C à 210 °C à une vitesse de 50 °C et conservé pendant 5 minutes pour éliminer l’historique thermique. Après cela, les échantillons ont été rapidement refroidis à 135 °C, puis maintenus à cette température pour observer le processus de cristallisation jusqu’à ce que le processus de cristallisation soit terminé.
Une machine d’essai universelle (M10, Instron, Norwood, MA, USA) a été utilisée pour l’essai de résistance à la traction et de module de flexion des matériaux composites PP. La vitesse de la traverse a été réglée à 5 mm/min lors du test de résistance à la traction selon la norme GB/T1040.2-2006. Le test de module de flexion utilisait un mode de test de flexion en trois points et la vitesse de flexion était fixée à 2 mm/min conformément à GB/T 9341-2008. Une machine d’essai d’impact (GT-7045-HML, Gaotie, Taiwan, Chine) a été utilisée pour le test de résistance aux chocs. La vitesse de la traverse a été réglée à 5 mm/min lors du test conformément à GB/T 1843-2008. La température de test était de 25 ± 2 °C et chaque échantillon a été testé au moins cinq fois pour obtenir une valeur moyenne avec écart type.
Un colorimètre photoélectrique (WGT-2S, Shanghai INESA Physico-Optical Instrument Co., Ltd., Shanghai, Chine) a été utilisé pour tester la valeur de voile et de clarté des composites PP en référence à GB/T2410-2008 avec une taille d’échantillon de (50 mm ± 2 mm) × (50 mm ± 2 mm). Les valeurs ont été moyennées sur cinq mesures.
Une machine d’essai de point de ramollissement Vicat (WKW-300B, Intelligent Machinery Equipment Co., Ltd., Changchun, Chine) a été utilisée pour obtenir la valeur de température de ramollissement Vicat (VST) des composites PP en référence à GB/T1633-2000. La taille de l’échantillon était de (10 mm ± 1 mm) × (10 mm ± 1 mm) × (5 mm ± 1 mm) et les valeurs étaient la valeur moyenne des données après cinq mesures.
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